(1)蒸馏物的装入量不得超过蒸馏瓶容量的1/2，以防沸腾时液体冲出或被蒸气带出混入馏出液。
(2)测量蒸馏温度用的温度计位置，其水银球上端应与蒸溜瓶支管的底边在同一水平线上。蒸馏时务必使水银球能完全为蒸气所包围，并使水银球上保持有被冷凝的液滴。
(3)必须控制蒸馏速度。太慢则费时，太快则影响分离效果，常压蒸馏的速度应控制在每秒钟1-2滴为宜。
(4)切实注意防止暴沸。若出现暴沸，必须将馏出液倒回蒸馏瓶，洗净冷凝管和接受器后重新蒸馏。
(5)蒸馏过程中，加料或加入促沸剂等，必须待蒸瓶冷却后方能进行。
(6)在使用吸收液吸收经蒸馏分离出来的挥发性化合物的情况下，必须在停止加热前移开接受器，以防接受器内的液体倒吸入蒸馏瓶。
(7)蒸馏瓶内温度虽未变化，但待蒸馏液体量过少时，即应停止蒸馏。